工作电极是电化学反应的实际发生场所。恒电位仪用于控制工作电极相对于参比电极的电位，并建立两者间的函数关系。工作电极最关键的特性是应由在所研究电位窗口内具有氧化还原惰性的材料制成。根据实验需求，可选用不同类型的工作电极，以获得不同的电位窗口或抑制/促进目标物质在电极表面的吸附。
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若要改变化学还原反应的驱动力，必须调整还原剂分子的性质。电化学的核心优势在于，它能够方便地调控反应的驱动力，并且便于测量反应的热力学和动力学参数。
因电化学反应主要发生在工作电极表面，所以电极表面必须保持高度洁净，且其有效表面积必须准确已知。电极抛光的具体流程随电极材料而异，不同实验室也可能采用不同的操作规程。对于玻璃碳电极或铂电极，通常通过机械抛光来获得清洁的电极表面。随后，需在超纯水中进行超声清洗以去除残留微粒。对于导电玻璃一般会采用超纯水超声，乙醇，丙酮等冲洗。此外，通常还需要在简单电解质溶液中进行多次循环伏安扫描，扫描范围应覆盖较宽电位窗口，以清除抛光过程中残留的吸附物质。重复上述步骤，直至连续扫描曲线重叠且无杂质峰出现。这一过程通常被称为电极"活化"或"预处理"。
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Le terme CV est l’abréviation de l’expression latine Curriculum Vitae, qui signifie « parcours de vie ». Le CV est en effet un doc qui synthétise le parcours professionnel, scolaire et académique d’un·e candidat·e à une offre d’emploi.
当向工作电极施加电位使分析物发生还原（或氧化）反应时，电路中开始有电流流动。对电极的主要功能是闭合电路。电子在工作电极与对电极之间的流动产生电流，并被记录分析。为确保对电极上的反应动力学不会成为限速步骤而影响工作电极上的目标反应，通常设计对电极的表面积大于工作电极。铂丝或铂盘是常用的对电极材料，此外也可使用碳基材料（如玻碳或石墨）制作对电极。
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